紫外檢測器是高效液相色譜(HPLC)、光譜分析等實驗中常用的精密儀器,其核心功能是通過紫外光吸收原理檢測樣品成分。為確保檢測精度、延長儀器壽命,需從環(huán)境控制、日常操作、定期維護及長期存儲等多方面進行科學(xué)養(yǎng)護。以下是對紫外檢測器養(yǎng)護方式的系統(tǒng)性總結(jié):
一、日常操作維護
1. 環(huán)境控制
- 溫濕度管理:紫外檢測器需置于干燥、恒溫環(huán)境,室溫建議控制在15-25℃,濕度低于60%。濕度過高易導(dǎo)致光學(xué)元件(如石英流通池、氘燈)受潮發(fā)霉,濕度過低則可能引發(fā)靜電干擾。
- 避光與防塵:避免陽光直射或強光照射,使用遮光罩或布簾遮擋儀器;定期清潔儀器外殼及樣品室,防止灰塵堆積影響光路。
- 防振動:儀器應(yīng)放置在穩(wěn)固臺面上,遠離大型離心機、振蕩器等振動源,避免光學(xué)系統(tǒng)偏移。
2. 樣品前處理
- 流動相脫氣:所有流動相需超聲脫氣或通氦氣處理,避免氣泡進入流通池導(dǎo)致光散射或基線波動。
- 過濾與除雜:樣品及流動相需經(jīng)0.22 μm濾膜過濾,去除顆粒物堵塞流通池或污染檢測窗口。
- pH控制:避免使用強酸/強堿性流動相,以免腐蝕石英流通池或金屬管路。
3. 操作規(guī)范
- 預(yù)熱與基線穩(wěn)定:開機后預(yù)熱20-30分鐘,使氘燈(紫外光源)和檢測系統(tǒng)達到熱平衡,基線穩(wěn)定后再進樣。
- 流速控制:保持流動相流速穩(wěn)定(通常0.5-2 mL/min),避免流速突變導(dǎo)致壓力沖擊流通池。
- 關(guān)機沖洗:實驗結(jié)束后,用純水或甲醇沖洗流通池30分鐘,清除殘留樣品,防止鹽析出或有機物沉淀堵塞池體。
二、定期維護步驟
1. 光學(xué)系統(tǒng)維護
- 石英流通池清洗:
- 拆卸流通池時需標記進出方向,避免裝反。
- 使用專用清洗液(如10%硝酸溶液)浸泡2小時,去除無機鹽沉積;有機污染物可用甲醇-水混合液超聲清洗。
- 清洗后用超純水沖洗,氮氣吹干,檢查透光面無劃痕或污漬。
- 氘燈更換:
- 氘燈壽命通常為1000-2000小時,若出現(xiàn)能量下降(如基線噪聲增大、峰值信號減弱),需及時更換。
-更換時關(guān)閉電源,戴手套避免油污接觸燈體,安裝后需重新校準波長。
- 波長校準:
- 使用鈥玻璃濾光片(特征峰279.5 nm、365.0 nm)或鐠釹濾光片(585 nm、800 nm)校準紫外-可見區(qū)波長,誤差需小于±0.5 nm。
- 校準后檢查基線平直度,若漂移明顯需檢查檢測器電路或光源穩(wěn)定性。
2. 流通系統(tǒng)維護
- 管路清洗:每月用甲醇-水(1:1)沖洗管路,清除殘留物;長期不用時排空液體,防止霉菌生長。
- 密封件檢查:定期檢查流通池O型圈、管路接口是否老化漏液,及時更換氟橡膠或硅膠密封件。
- 壓力測試:檢測系統(tǒng)壓力是否正常(通常<500 psi),異常升高可能提示流通池堵塞或管路扭曲。
3. 數(shù)據(jù)系統(tǒng)維護
- 軟件校準:定期檢查吸光度(Abs)與濃度線性關(guān)系,使用標準溶液(如重鉻酸鉀溶液)驗證準確性。
- 日志記錄:記錄更換氘燈時間、波長校準結(jié)果、流通池清洗周期等,便于追溯維護歷史。
三、常見故障處理
1. 基線噪聲大
- 原因:流通池污染、氘燈能量不足、環(huán)境振動或電磁干擾。
- 解決方案:清洗流通池、更換氘燈、檢查電源接地及屏蔽線連接。
2. 信號漂移
- 原因:流動相未脫氣、溫度波動、檢測器電路老化。
- 解決方案:增加脫氣步驟、穩(wěn)定室溫、聯(lián)系廠家維修電路板。
3. 漏液報警
- 原因:密封圈破損、流通池裂縫、管路接頭松動。
- 解決方案:更換密封件、檢查池體完整性、緊固管路螺母。
四、長期停用保養(yǎng)
1. 關(guān)機前處理:用甲醇沖洗管路30分鐘,排空液體,防止殘留物腐蝕管路。
2. 防潮措施:在儀器內(nèi)放置硅膠干燥劑,并用防塵罩覆蓋,避免光學(xué)元件受潮。
3. 定期通電:每2周通電開機1小時,維持電容、繼電器等電子元件活性。
4. 存儲環(huán)境:存放于干燥箱或氣候可控的實驗室,溫度設(shè)為15-25℃,濕度≤50%。
五、安全注意事項
1. 防紫外線傷害:更換氘燈或打開樣品室時,避免直視紫外光源,佩戴防護眼鏡。
2. 化學(xué)防護:處理腐蝕性流動相(如氫氟酸)時,穿戴耐酸堿手套及防護衣。
3. 廢液處理:實驗后收集廢液,按環(huán)保規(guī)定分類處理,禁止直接傾倒。